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功能化海绵状石墨烯电化学传感灵敏检测瑞香素
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摘要：王 玲，博士，副教授，研究方向：生物电分析，E-mail: 徐新花，博士，讲师，研究方向：光电材料，E-mail: 瑞香素，又称祖师麻甲素，具有镇痛、抗菌、抗癌、抗炎及抗氧化等作用[1-2
王 玲，博士，副教授，研究方向：生物电分析，E-mail:
徐新花，博士，讲师，研究方向：光电材料，E-mail:
瑞香素，又称祖师麻甲素，具有镇痛、抗菌、抗癌、抗炎及抗氧化等作用[1-2]，是中草药祖师麻的活性指标成分。建立灵敏检测瑞香素的方法，不仅可以监控中草药产品质量，而且对于研究其药理活性具有一定的指导价值。目前检测瑞香素的方法主要有液相色谱法和荧光法[3-5]。与以上分析方法相比，电化学传感技术具有仪器价格低廉、操作简便及灵敏度高的优点。目前利用电化学传感器对瑞香素进行检测的方法较少[6-7]，因此，建立一种灵敏度高、选择性强、操作简便的测定瑞香素的电化学传感新方法仍具有重要意义。
石墨烯自2004年被英国物理学家Andre Geim和Konstantin Novoselov发现后,引起科学工作者的密切关注和广泛的研究兴趣，基于石墨烯纳米材料构筑的电化学传感也得到了广泛应用[8]。目前，石墨烯制备仍有需要解决的问题，如完整的石墨烯片层之间存在较强的范德华力，易发生不可逆聚集，导致有效比表面积远低于理论比表面积。在电化学传感器分析中，石墨烯的优异性能只有在单层下才能充分发挥[9]。另外，还原氧化石墨烯中常用的还原剂水合肼属于剧毒性物质。而三维还原氧化石墨烯(3D-rGO)的网状结构有利于阻止石墨烯片层之间的聚集堆叠，不仅具备二维石墨烯的固有特性，而且具有多孔形貌、高吸附性能、高导电性及更强的可塑性等优点[10]。Mohamed等[11]利用腺嘌呤作为功能化试剂，通过冷冻、干燥氧化石墨烯溶液等步骤制备了腺嘌呤功能化的3D海绵状石墨烯，实现了对可待因的灵敏检测。聚苯乙烯磺酸钠(PSS)是一个具有大π共轭结构的高聚物分子，可与石墨烯片层发生π-π相互作用达到抑制石墨烯聚集的目的。
本研究以PSS为功能化试剂，抗坏血酸为还原剂，通过冷冻、干燥、高压反应制备了3D海绵状石墨烯(3D-PSS-rGO)。构建了基于3D-PSS-rGO复合材料修饰电极测定瑞香素的电化学传感，实现了对祖师麻粉中瑞香素的灵敏检测。
1 实验部分
1.1 试剂与仪器
天然石墨粉(200 mesh，Alfa Aesar)；聚苯乙烯磺酸钠(PSS，阿拉丁试剂有限公司)；瑞香素(98%，上海源叶生物科技有限公司)；抗坏血酸(99%，天津市科密欧化学试剂有限公司)。祖师麻粉(中药材市场) mol/L PBS缓冲溶液用0.1 mol/L NaH2PO4-Na2HPO4(含有0.1 mol/L KCl)配制，并用NaOH或H3PO4调节pH值。其它试剂均为分析纯，使用时未经进一步提纯。实验用水为二次蒸馏水，且所有实验均在室温下进行。
T6紫外-可见分光光度计(北京普析通用仪器有限公司)。FD-1C-50冷冻干燥器(北京博医康实验仪器有限公司)。RST5000电化学工作站(苏州瑞斯特仪器有限公司)，配备传统三电极体系：铂柱为对电极，甘汞为参比电极，玻碳电极(GCE，直径3 mm)或修饰电极为工作电极。pHS-3C型精密pH测定仪(上海雷磁仪器有限公司)。H1650高速台式离心机(长沙湘仪离心机仪器有限公司)。
1.2 PSS功能化海绵状石墨烯复合材料(3D-PSS-rGO)的合成
氧化石墨烯(GO)的合成采用改良的Hummer方法[12]。制备的氧化石墨烯依次用5%盐酸和H2O2洗涤至中性，在-53 ℃、10 Pa冷冻干燥得海绵状氧化石墨烯(SGO)。 取50 mg SGO至50 mL H2O中，超声分散均匀后，加入500 mg PSS；继续超声60 min后，加入250 mg抗坏血酸，然后转移至100 mL高压反应釜中，170 ℃反应8 h得黑色悬浮液[11]，反复离心和洗涤3次得3D-PSS-rGO。
1.3 3D-PSS-rGO修饰电极(3D-PSS-rGO/GCE)的制备
玻碳电极用0.03 μm Al2O3抛光打磨后分别在乙醇和水中超声清洗干净。处理好的电极吹干后，将上述制得的10 μL 0.5 mg/mL的3D-PSS-rGO材料滴涂至电极表面，得3D-PSS-rGO/GCE。
1.4 样品预处理
称取1.0 g祖师麻粉，加入20 mL甲醇，超声3 h后倒出提取液，继续将提取液加热浓缩至2 mL，用修饰电极检测提取液中瑞香素成分的含量。重复上述操作，直至提取液不显示瑞香素的电化学响应。将上述所有的提取液收集至离心管中，100 00 rpm离心30 min，吸取上清液至10 mL容量瓶中，甲醇定容，待测。
1.5 测定方法
三电极体系置于含有一定量瑞香素标准溶液的PBS缓冲溶液中，搅拌富集12 min后，在0.1～0.8 V范围内，以100 mV·s-1的速率进行循环伏安扫描，研究瑞香素在电极表面的电化学行为；采用线性扫描伏安法建立标准曲线。
2 结果与讨论
文章来源：《传感技术学报》 网址: http://www.cgjsxb.cn/qikandaodu/2021/0613/423.html